三氧化二锑的制备及阻燃机理

本研究采用三种不同的湿化学方法，探讨三氧化二锑微粉的制备工艺，对三氧化二锑的阻燃机理进行初步分析，并对其阻燃特性进行研究三氧化二锑的制备。 

1.1 工业上三氧化二锑制备的方法 

工业上三氧化二锑制备的方法主要有［5］加热条件下金属与氧反应：     4Sb+3O2→2三氧化二锑焙烧三硫化二锑矿物法: 

2Sb2S3+9O2→2 三氧化二锑+6SO2↑ 三氯化二锑水解法: 

2SbCl3+H2O→2 三氧化二锑+6HCl   其工艺过程： 

用酸式湿法（多用硫酸）从锑精矿直接生产锑氧法其工艺过程： 

其它："电解氯化法"等以上几种方法其中，前一种属于干法;后三种属于湿法。目前国内采用较多的是湿法 ，新近制备三氧化二锑的方法还有等离子体法和胶体沉淀法等。这些方法生产三氧化二锑的缺点就是杂质含量过高,白度低,粉末分布不均匀,满足不了精细化生产的要求。1.2 本工作中超细三氧化二锑微粉的制备方法 

 本工作采用SbCl3为原料,分别用沉淀法、溶胶-凝胶法制备出三氧化二锑超微粒子。所用 化学药品及试剂均为分析纯，采用A、B、C三种不同的湿化学方法制备三氧化二锑粉料。方法A是将SbCl3粉晶溶于浓盐酸中，磁力搅拌完全溶解后，往溶液中缓慢滴加去离子水，边滴边搅拌，开始时整个反应液为淡黄色稳定溶液，最后有小块状白色沉淀生成，最后白 色沉淀越来越多，并发生聚沉。用水冲洗沉淀，并多次倾析，以除去游离离子杂质。再 将沉淀物与氨水多次煮沸去氯离子，然后再用水多次倾析，洗涤过滤，干燥沉淀物，即 得三氧化二锑粉末。方法B是将SbCl3粉晶溶于无水乙醇中，磁力搅拌充分溶解后，往溶液中缓慢滴入取离子水，并不断搅拌即得胶乳状白色沉淀。然后用水多次清洗，并过滤洗涤，干燥后即得三氧化二锑粉末。方法C是将SbC13粉晶溶入比例的乙醇和苯的混合液中，搅拌充分溶解后得透明锑醇液，再向溶液中加入适量异丙醇，然后加入少量阳离子表面活性剂，并滴入氨水，使之发生水解反应，得到胶装沉淀，经多次过滤洗涤后干燥，即得白色三氧化二锑超细粉。

2 三氧化二锑阻燃机理为明确三氧化二锑的阻燃机理，首先得了解塑料的燃烧条件和过程。塑料的燃烧条件三个，即来自熟料本身的可燃性气体，外界的氧气和外热源。塑料燃烧过程的主要反应为（1）HO+CO→CO2+H-△H（2）H+O2→HO+O当塑料受热分解后，在氧的参于下产生活泼的自由基HO，它决定着燃烧的速度，羟基游离基按（2）式与CO发生反应，生成的氢游离基O2式反应生成HO，使连锁反应迅速进行下去。从以上得知，为了阻止塑料燃烧，其基本方法是抑制可燃性气体的发生和隔绝空气中的氧气。三氧化二锑属于添加型阻燃剂，与其阻燃剂，消烟剂并用，产生协同效应。Sb203在燃烧初期，首先是熔融，熔点为655℃，在材料表面形成保护隔膜绝空气，通过内部吸热反应，降低燃烧温度。在高温状态下三氧化二锑被气化，稀释了空气中氧浓度，从而起到阻燃作用。

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